リサイクルしやすいプリント基板を設計するための新しいアプローチ

Scientific Reports volume 12、記事番号: 22199 (2022) この記事を引用

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世界中で電子廃棄物（e-waste）の量が増え続けているため、環境に有害でリサイクルが難しく、経済的に価値のある製品であるプリント基板廃棄物（WPCB）の効果的な処理の問題が、環境問題の大きな問題となっています。チャレンジ。 従来の WPCB リサイクル技術は効率が低く、熱処理や高圧などの厳しい処理が必要でした。 この論文では、元のコンポーネントに簡単にリサイクルして再利用できる、プリント基板 (PCB) 製造用の新しい複合材料を紹介します。 さらに、最も価値のある PCB コンポーネント (貴金属を含む電子部品) は、プリント基板から簡単に分離して再利用できます。 この研究は、環境に優しく効率的なリサイクルの観点から、PCB のバインダーとして生分解性ポリマーを使用する利点を実証しています。

家庭用およびさまざまなプロセスを監視する電子デバイスの両方で、さまざまなデバイスでのエレクトロニクスの使用が急速に増加し、PCB 生産量が着実に増加しています。 最終的に、これにより、時代遅れで使用できなくなった回路基板が増加することになりました1。 統計によると、毎年 5,000 万トンを超える電子廃棄物が世界中で蓄積されており、この質量の最大 10% が WPCB2 です。

エレクトロニクス業界で伝統的に使用されている PCB は、剛性の機械フレームとして機能する複合誘電体ベースで構成されています。 導電性トラックは、誘電体ベースの片面または両面に形成された銅箔をエッチングすることによって作成されます。 誘電体ベースは、バインダーとして熱硬化性樹脂を含浸させたガラス布または紙の数層で構成され、ホットプレスで成形されます3。 現在、非常に有毒な原材料（エポキシ樹脂およびフェノールホルムアルデヒド樹脂およびその混合物、エポキシとシリコーンの混合樹脂、エポキシとポリイミドの混合樹脂、ビスマレイミド樹脂、トリアジン樹脂など）がバインダーとして使用されています。 これらの樹脂は再生不可能な資源に由来しています。 さらに、これらの樹脂から作られた PCB は、環境条件下で微生物によって分解されません。これは、化学プロセスと材料の安全性に対する現代の要件に反します4。

WPCB は金属部分 (~ 30 wt%) と非金属部分 (~ 70 wt%)5 で構成されており、電子廃棄物 6 の中でリサイクルが最も難しく、危険かつ貴重な成分です。 携帯電話や家電製品から自動車や産業プロセス制御システムに至るまで、プリント基板の多様な用途にもかかわらず、WPCB は貴金属 Pd、Au、Pt、Ag および Cu、Fe、 Ni、Zn、Sn、Pb。 さらに、同じ種類の製品（携帯電話など）であっても、金属の含有量は 10 倍以上異なる場合があります7。 経済的な観点から見ると、WPCB 1 トンあたり平均 130 kg の銅、1.38 kg の銀、0.35 kg の金、0.21 kg のパラジウムが含まれているため、貴金属の処理は非常に有望であり、貴金属はさらに多くを占める可能性があります。経済価値の 80% 以上8.

現在、WPCB リサイクルは主に高付加価値金属の回収を目的としていますが、非金属部分は通常、それ以上リサイクルされずに埋め立てられるか焼却されます。 非金属 WPCB 画分には有毒な樹脂と臭素化難燃剤 9 が含まれており、これらは人間の健康に影響を与え、発がん性を引き起こす非常に危険な化合物です 10,11。 有毒な WPCB 化合物が埋め立て地から地下水に容易に侵入し、広大な地域の長期汚染につながる可能性があることは注目に値します12。 上記の脅威により、WPCB の処分 13、14、15、16 およびリサイクル方法 17、18、19、20 に関する積極的な科学的研究が行われてきました。

現在、新しい生分解性ポリマーの合成と生産の急速な発展により、科学者は、バイオテクノロジーおよび化学プロセスを通じて生産された再生可能原料に由来する新しいタイプのバインダーの開発を奨励されています21。 特に、生分解性ポリマーの研究は、その用途がますます多様化しているため、特別な関心を集めています。 生分解性ポリマーは包装や医療に広く応用されており、その実用化分野は大幅に拡大している22、23、24。

ポリ乳酸 (PLA) をベースとしたポリマーおよび PLA と他のヒドロキシカルボン酸とのコポリマーは、熱硬化性樹脂に近い機械的および電気的特性を備えた熱可塑性ポリマーですが、同時に、これらの材料は化学的およびバイオテクノロジーのプロセスを通じて再利用のために容易にリサイクルできます25。 。

この研究では、PCB 製造のバインダーとして生分解性ポリマーを使用するための新しいアプローチを紹介します。 生分解性でリサイクルが容易なポリマーを PCB 製造用のバインダーとして使用することで、環境保護と資源保護の両方に新たな視点が開かれ、貴重な材料を最大限に回収して再利用することを目指しています。

光学純度 99% 以上の高分子量多結晶 PLA (140 kg mol-1) を Luhua (中国) から購入しました。 ガラス転移点は 65 °C、融点は 180 °C です。 PLA はさらに精製せずに使用しました。 テトラヒドロフラン (99.8%)、アセトン (99.5%)、酢酸エチル (99.8%)、および塩化鉄 (III) (97%) は Sigma Aldrich (USA) から購入しました。 PCB の製造には、PCB 製造用に設計された平織りガラス繊維と CN-FT JOVI Technology and Trading Co., Ltd. (中国) から購入した 18 μm 銅箔を使用しました。

複合材料 PCB の構造は、加速電圧 3.0 kV で MIRA3 TESCAN 走査電子顕微鏡 (ブルノ、チェコ共和国) を使用して研究されました。

FTIR スペクトルは、Thermo Nicolet iS10 FTIR 分光計 (Waltham、USA) で 500 cm-1 ～ 4000 cm-1 の周波数範囲で記録されました。

複合材料のガラス転移温度の DSC 研究は、Perkin Elmer (米国マサチューセッツ州ウォルサム) の同時熱分析装置 (STA) 6000 を使用して実行されました。 サンプルを 10 °C/分の速度で 25 °C から 400 °C まで加熱しました。 試験は、窒素流量 60 ml/min の窒素雰囲気中で実施されました。

引張強度試験は、ASTM D638 規格に従って、電気機械材料試験機 Tinius Olsen H25KT (Redhill、Surrey、England) で実施されました。 サンプルは、厚さ約 1.0 mm、長さ 100 mm、幅 10 mm、作業領域幅約 3.0 mm のプレートでした。 試験は温度 23 °C、相対湿度 50% で実施されました。 サンプルの荷重速度は 5 mm/min ± 1% でした。 各材料の少なくとも 7 つの試験片がテストされ、平均値が計算されました。 引張強さは次の式を使用して決定されました。

ここで、Pmax - 試験片破壊前の最大荷重、N。 S0 = bh - サンプルの初期断面積、mm2。 b、h-それぞれ作業領域の幅とサンプルの厚さ、mm。

曲げ強度試験は、ASTM D7264 規格に従って、コンピュータ制御電子万能試験機 WDW-3、HST (済南、中国) で 3 点法に従って実施されました。 試験片は、厚さ h = 1.0 mm、幅 10 mm、長さ 100 mm の長方形のプレートでした。 テストは 23 °C、相対湿度 50% で実施されました。 試験機は、ローディングチップとサポートの相対運動の均一速度を提供しました。 測定誤差は±0.5%でした。 ベアリングとチップは 5 mm/min の一定速度で収束しました。 試験片には、サポート間の試験片の中心に力 P を加えて 1 つのチップで荷重を加えました。 各材料の少なくとも 7 つの試験片がテストされ、平均値が計算されました。 曲げ強度の計算には次の式を使用しました。

ここで、σ - 荷重スパン領域における外表面の応力、MPa。 Pmax - 試験片が破損する前の最大荷重、N。 L - サポート スパン、mm。 b - ビームの幅、mm。 h - ビームの厚さ、mm。 v - サポート間の中央での試験片のたわみ値、mm。

PCB の誘電特性は、T&M Atlantic (米国フロリダ州マイアミ) の Aktakom AM-3001 デジタル LCR メーターを使用して、通常の条件下、23 °C で研究されました。 各材料を 5 つのサンプルでテストし、平均値を計算しました。

Schulze Blue Press X Pneu (Schulze GmbH、ドイツ) 熱転写プレスを使用して PCB 実験室サンプルを作成しました。

プリプレグ (複合 PCB バックボーン) を調製するには、PLA を 75 ～ 80 °C でクロロホルムに溶解し、PLA とクロロホルムのモル比を 1:3 にしました。 溶液を還流冷却器内で一定に加熱し、マグネティックスターラーで２００ｒｐｍで撹拌しながら調製した。 次に、サイズ 60 mm × 110 mm のガラス布シートを得られた溶液に浸漬し、薬品庫内で室温で 2 時間乾燥させました。 得られたプリプレグの密度は 110 ～ 140 g/m2 でした。 テフロンで覆われた金型上にプリプレグを6枚重ねてプリント基板を作製しました。 銅箔をプリプレグスタックの底部と上部に配置した。 その後、金型への複合材料の付着を避けるために、金型を金属板 (100 mm × 120 mm) で閉じ、テフロンで覆いました。 次に、金型をヒートプレスに置き、195 °C に加熱しました。 プリプレグが 5 分間軟化した後、0.2 MPa の圧力が 1 分間金型に加えられました。 金型をプレス機から取り外し、室温まで冷却した後、厚さ約 1.0 mm の両面メタライズ PCB を金型から取り外しました (図 1a)。

電子部品の PCB 製造および取り付け: (a) 研究室で製造された両面金属化 PCB。 (b) 導電性銅トラックを備えた PCB。 (c) 実験室で製造された電子デバイス。

得られた PCB に特殊なマーカー (Edding 780) を使用して導電性トラックを適用しました。 余分な銅箔を塩化鉄(III)溶液(500g/l)中で50℃で20分間エッチングした。 エッチングプロセスの後、マーカートレースをエタノールで徹底的に洗浄し、導電性の銅トラックを備えたPCBが得られました（図1b）。 次に、電子部品 (チップ、LED、コンデンサ、抵抗器) をローズ合金 (融点 95 °C) で PCB にはんだ付けしました (図 1c)。 ローズ合金を選択した理由は、120 °C を超えるはんだ付け温度では銅トラックが複合ベースから剥離する場合があるという事実でした。

エレクトロニクス産業で使用されるプリント基板には、応用分野に応じてさまざまな要件が課されます。 ただし、複合誘電体 PCB ベースの最も重要な特性のリストには、体積抵抗率、損失正接値、誘電率、ガラス転移温度、引張強度、曲げ強度などのパラメーターが含まれます。 最も一般的な市販 PCB (FR2、FR4) とラボ製 PLA-PCB の電気的特性を比較するために、これらの特性の比較測定を実行しました。これを図 2 に示します。

3 枚の PCB プレートの誘電率測定結果: (a) 体積電気抵抗率、(b) 損失正接値、(c) 誘電率、(d) 熱重量-示差走査熱量測定、(e) 極限引張強さ、および (f) 曲げテスト。

PLA-PCB と市販の PCB サンプルの主な誘電特性、熱特性、機械特性の簡単な比較を表 1 に示します。

結果は、PLA-PCBの体積抵抗率、損失正接値、誘電率、ガラス転移温度、引張強さ、および曲げ強さの実験値が市販サンプルFR2およびFR4の値とほぼ等しいことを示しています。 PLA-PCB の 105 Hz における体積抵抗率は、FR2 の値よりも高く、FR4 の値よりも低くなります。 105 Hz PLA-PCB での損失正接値は FR2 より低く、FR4 とほぼ同等です。 105 Hz における PLA-PCB の誘電率は、市販の PCB の誘電率よりも低くなります。 PLA-PCB のガラス転移温度は FR2 と FR4 の間です。 PLA-PCB の極限引張強さは FR2 よりも高く、FR4 の極限引張強さと実質的に同等です。 PLA-PCB の極限曲げ強度は FR4 よりも低く、FR2 よりもわずかに低くなります。これは、FR4 のグラスファイバー層の数が 8 より多いのに対し、PLA-PCB にはたった6層のグラスファイバー。

溶媒の選択は、製薬業界で使用される溶媒の安全性分析をまとめた革新的医薬品イニシアチブ (IMI)-CHEM2126,27 の推奨事項に基づいて決定されました。 溶媒の安全性は、次の基準に従って評価されました。人に対する急性毒性と慢性毒性。 環境上の危険。 沸点と引火点。 この評価に基づいて、この作業では、PLA-PCB の廃棄にアセトン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、およびクロロホルムを使用する可能性がテストされました。 この一連の溶媒では、クロロホルムが最も効果的です。 しかし、クロロホルムは発がん性が高いため、PLA-PCB 廃棄用の溶剤のリストから除外されています。 最悪の溶媒は酢酸エチルであり、超音波条件下では試験サンプルを溶解しませんでした。 PLA サンプルはアセトンでは 30 分以内に、テトラヒドロフランでは 8 分以内に溶解しました。 したがって、テトラヒドロフランは、PLA-PCB の処理に最も効率的な溶媒であると考えられます。 テトラヒドロフランは「危険な」溶媒としては分類されず、むしろ「問題のある」溶媒として分類されます。 同時に、テトラヒドロフランには発がん性の影響はなく、製薬業界で医療機器の製造に使用することは禁止されていません 26,27。 また、テトラヒドロフランは PLA から容易に蒸留して再利用できることを考慮し、実験ではこの溶媒を使用しました。 ラボ製 PCB のリサイクル プロセスを図 3 に示します。サンプルのリサイクルでは、PLA-PCB (図 3a) を溶媒テトラヒドロフランの容器に入れ、超音波浴に置きました。 この方法により、追加の手動 28、機械的および熱的プロセス 29 を使用することなく、バインダー (PLA)、電子部品を備えた銅トラック、およびフィラー (ガラス繊維) を相互に完全に分離することができました。 電子機器のリサイクルは30分で完了しました。 テトラヒドロフラン中のＰＬＡ溶液を、ロータリーエバポレーター中、真空中、水浴温度４０℃で蒸発乾固させ、その結果、ＰＬＡの９８重量％が回収された（図３ｅ）。

PCB リサイクル: (a) 研究室で製造された PLA-PCB。 (b) 電子部品。 (c) 銅線トラック。 (d) グラスファイバー。 (e) リサイクルプロセス後のポリ乳酸。

リサイクル後、電子部品（図3b）とガラス繊維（図3d）を備えた銅製トラック（図3c）のみがコンテナ内に残りました。 図 3 は、銅線トラックから分離された後の電子コンポーネントを示しています。

以前の論文 19 では、酢酸エチルが PLA を溶解し、フィラーと銅トラックから分離するソックスレー装置での抽出条件下での PLA-PCB リサイクルの可能性が示されました。 有望な結果にもかかわらず、ソックスレー抽出におけるリサイクルの根本的な欠点は、その期間とエネルギー消費です。 対照的に、超音波洗浄による PLA-PCB リサイクルは、ソックスレー装置 19 よりも 2 倍速く、エネルギー効率が高くなります。 ソックスレー抽出とは異なり、超音波洗浄では冷却のために流水を必要としないことにも注意してください。

注目に値するのは、マイクロチップ、抵抗器、またはコンデンサのマーキングと保護コーティングが崩壊せず、それらの電気特性が完全に損なわれていなかったことであり（図3b）、高価な電子部品をライフサイクル全体にわたって使用できるようになりました。

テトラヒドロフランは、ＰＬＡ－ＰＣＢリサイクルプロセス後に、水浴中での真空下、ロータリーエバポレーターでの溶媒蒸留によって回収された。 溶媒を蒸留し、真空乾燥した後、PLAを抽出しました（図3e）。

PLA の完全な溶解を調べるために、ガラス繊維表面を走査型電子顕微鏡で検査しました。 元のガラス繊維とリサイクル後のガラス繊維の SEM 画像を図 4 に示します。リサイクル後、結合剤 (PLA) は完全に溶解し、ガラス繊維生地は無傷でした (図 4b)。 3 回リサイクルした後でも、ガラス繊維は無傷のままであり (図 4c)、再利用の可能性が高いことを示しています。一方、従来の WPCB リサイクル技術では、ガラス繊維は熱、機械的、化学的プロセスによって損傷しており、ビルディングブロックでのみ再利用できます。強化充填剤として30。

ガラス布の SEM 画像: (a) PLA-PCB 製造に使用された初期のガラス布。 (b) 単一リサイクル後のガラス布。 (c) 三重リサイクル後のガラス生地。

PLA-PCB のリサイクルとその後の抽出が PLA の構造に及ぼす影響を調査するために、一次 PLA と回収された PLA-PCB の FTIR スペクトルを分析しました (図 5)。 PLA は、C=O、-CH3 非対称、-CH3 対称、および C-O の特徴的な伸縮周波数をそれぞれ 1746、2995、2946、および 1080 cm-1 で示します。 –CH3 非対称および –CH3 対称の曲げ周波数は、それぞれ 1452 および 1361 cm-1 であることが確認されています。 PLA-PCB を 1 回（図 5b）および 3 回（図 5c）リサイクルした後に回収された PLA は、元の PLA と同じ吸収ピークを示します。 したがって、バインダー (PLA) は、PLA-PCB の製造中またはリサイクル中に化学分解を受けず、PCB の製造に再利用できます。

PLA の FTIR スペクトル：（a）初期。 リサイクルされた PLA-PCB ボードから (b) 1 回、(c) 3 回再構成されました。

全体として、ラボ製 PLA-PCB のリサイクル プロセス後、バインダー (PLA) が 95 重量%、フィラー (ガラス繊維) が 100 重量%、電子部品が 100%、銅が 100% となります。導体は再利用のために回収されました。 平均的な推定によれば、世界で年間 5,000 万トンを超える電子機器廃棄物が生成されており、WPCB はこの質量の 3 ～ 10 重量％を占めています2。 WPCB の平均銅含有量を考慮すると、年間約 195,000 ～ 650,000 トンの銅がリサイクルまたは埋め立てられていると推定できます。 WPCB を使用して銅を 100% リサイクルした場合、経済効果は年間 16 億ドルから 53 億 8,000 万ドルになります。

実験室で製造された PLA 回路基板と現在工業規模で製造されている回路基板 (FR2 や FR431 など) の違いは、エポキシ樹脂やフェノールホルムアルデヒド樹脂をベースとした有毒でリサイクルが難しいバインダーを環境に優しいバインダーに置き換えることにあります。簡単にリサイクルできる PLA ベースのバインダーです。 現在、業界で商用 PCB を製造するために使用されているバインダーのコストは、1 キロあたり 4.3 米ドルから 4.7 米ドルとさまざまです32。 PLA のコストも 1 キロあたり 0.94 ドルから 3.3 ドルの範囲です33。 したがって、現在PCB製造に使用されているバインダーのコストとPLAのコストは同じ価格帯にあり、PCB製造のバインダーとしてPLAを使用しても最終製品のコストが上昇することはありません。 さらに、PLA ベースの PCB は、リサイクルプロセス後に原材料と化学物質を完全に回収できますが、これは従来の PCB では現在達成できません 34。 提案されている PLA-PCB の重要な利点は、PLA ベースのバインダーが最終的に埋め立て地に送られる際に、分解生成物で環境を汚染することなく生分解されることです1。

そこで私たちは、効率的かつ環境に優しい WPCB のリサイクルのために、PLA をバインダーとして使用した PCB の製造およびリサイクルの新しいプロセスを提案しました。 この方法の新規性は、現在 PCB 製造に使用されている有毒でリサイクルが難しい熱硬化性樹脂を、生分解性でリサイクルが容易な PLA に置き換えることにあります。 この研究では、PLA-PCB は元のコンポーネントに簡単にリサイクルできることがわかりました。 最終的に、研究室で製造された PLA PCB をリサイクルした後、原材料の重量の 95% 以上と電子部品の重量の 100% を回収して再利用することができます。 現在、PCB 業界は再生不可能な資源の過剰開発に基づいており、WPCB のリサイクルが少ないことが特徴であり、これは持続可能な経済の原則に準拠しておらず、最終的に最終価格を上昇させます。 この観点から、商用 PCB の製造において再生可能な原材料に徐々に切り替え、リサイクルを容易にするプロセスを導入することは、貴重な再生不可能な資源の保全とその再利用の可能性にプラスの影響を与える可能性があります。 この記事で提案されている PLA-PCB の製造とリサイクルを実施すると、PCB 製造業界が循環経済の導入に大幅に近づく可能性があります。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

電子廃棄物

プリント回路基板

プリント基板の廃棄物

ポリ乳酸

電子顕微鏡で観る

四変換赤外分光法

示差走査熱量測定

ガラス繊維織布と PLA バインダーで構成される研究室製の複合材料

可塑化したフェノール・ホルムアルデヒド樹脂を紙に含浸させた工業用複合材料

ガラス繊維織布とエポキシ樹脂バインダーで構成される工業用複合材料

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この研究は公共団体「グリーンケミストリー」によって支援されました。 著者らは、誘電率測定においてご協力いただいた Leonid Zinoviev 博士 (ブケトフ大学) に感謝の意を表します。

カラガンダ医科大学、100000、カラガンダ、カザフスタン

ドミトリー・フルスタレフ、アナスタッシヤ・クルスタレフ、マーレン・ムスタフィン

カラガンダ経済大学カズポトレブソウズ校、100000、カラガンダ、カザフスタン

アルマン・ティルジャノフ

ナザルバエフ大学、010000、ヌルスルタン、カザフスタン

アザマト・イェドリソフ

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D.Kh.、および AY の概念化、D.Kh. 方法論、A.Kh.、MM および AT の調査、D.Kh. AY の執筆 - 元の草案の準備、AY の執筆 - レビューと編集、A.Kh.、MM および AT の視覚化、D.Kh. そして年度プロジェクト管理。 すべての著者は原稿の出版版を読み、同意しました。

アルマン・ティルジャノフへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Khrustalev、D.、Tirzhanov、A.、Khrustaleva、A. 他。 リサイクルしやすいプリント基板を設計するための新しいアプローチ。 Sci Rep 12、22199 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-26677-y

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受信日: 2022 年 9 月 9 日

受理日: 2022 年 12 月 19 日

公開日: 2022 年 12 月 23 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26677-y

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