TiO2 を使用した産業廃水からの COD 除去の実験およびモデル分析

Scientific Reports volume 12、記事番号: 11088 (2022) この記事を引用

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本研究では、酸化チタン (TiO2) ナノ粒子、キトサン、および異なる質量用量の TiO2 とキトサンを含むいくつかのナノ複合体が、工業廃水から COD を除去するための吸着剤として適用されています (Bouali Sina Petrochemical Company、イラン)。 FESEM、XRD、および FTIR テストは、TiO2 ナノ粒子、キトサン、および加工されたナノ複合材料の特性評価に使用されています。 次に、TiO2 とキトサンの質量比 (1:1、1:2、2:1)、吸着剤含有量 (0.25 ～ 2.5 g)、温度 (20 ～ 50 °C)、pH (3 –11)、溶液量 (100 ～ 500 mL)、および COD 削減に関する接触時間 (30 ～ 180 分) も実験と数値の両方で監視されています。 実験の Box-Behnken 計画では、TiO2-キトサン (1:1)、吸着剤含有量 2.5 g、温度 = 20 °C、pH 7.4、溶液量 100 mL、接触時間 = 180 分が条件であることがわかります。 COD 除去率を最大化します (つまり 94.5%)。 さらに、Redlich-Peterson モデルと擬似 2 次モデルは、COD 除去の過渡的挙動と平衡挙動を説明するのに最適な等温線と速度論的シナリオです。 TiO2-キトサンナノ複合材料の最大単層 COD 吸着容量は 89.5 mg g-1 です。 結果は、温度 = 20 °C で TiO2-キトサン (1:1) を使用して産業廃水 COD を除去する方が良いことが明らかになりました。

廃水中の有機汚染物質を酸化するのに必要な酸素の量は、COD（化学的酸素要求量）またはBOD（生物的酸素要求量）として定義されます1。 廃棄物の流れの処理には、吸着 4,5、ナノ吸着 6、膜 7、イオン交換、電気凝固 8、生物凝集 9、下水汚泥 10,11、ろ過 12,13 などの化学 2、物理 2、生物学的 3 シナリオを採用することが可能です。 実際、固体の多孔質材料を利用する分離プロセス (つまり、吸着) は、経済的/操作上の特徴と達成可能な除去効率の高さにより、最も人気のある技術の 1 つです 14、15、16。 一般に、他の方法と比較した吸着プロセスの利点は、高性能、低コスト、幅広い pH 範囲、および操作の容易さです。 一方、廃棄物と低い選択性は、吸着プロセスの主な欠点の一部です17。

現在、ナノスケールの固体材料は、作動流体 18、19、合金 20、21、ポリマー 22 の特性、太陽熱集熱器の効率 23、廃水処理プロセスの性能 24 の改善に成功しています。 ケシュトカーら。 は、異なる比表面積を持つ合成アルミナナノ粒子を利用して、合成廃水からニッケルイオンを吸着しました24。 Esmaeili-Faraj et al. は、数値的および実験的観点からアルミナ/ポリマーナノ複合材料を適用することにより、実際のディーゼル燃料サンプルの脱硫を研究しました25。

キトサンベースのナノ複合材料は、水/廃水処理に広く使用されています 26,27。 この人気は、キトサンの低コストとそのアミノまたはヒドロキシル官能基に関連しています。 Chung は、水産養殖廃水の処理に対するさまざまな脱アセチル化度のキトサンの適用可能性を検討しました 28。 98%の脱アセチル化度を有するキトサンについては、69.7%の最適なCOD除去率が報告されています。 ディオニシら。 は、ポエール廃水からの汚染物質の除去に対するキトサン吸着剤と pH の影響を調査しました 29。 Thirugnanasambandham と Sivakumar は、牛乳加工産業の廃水を効率的に処理するための酸化亜鉛とキトサンのナノ複合材料に焦点を当てました 30。 酸化亜鉛・キトサンナノ複合材料を適用することにより、CODと濁度を低減できることが報告されています。 乳製品産業の廃水処理におけるキトサン-シトラール シフの吸着効率が Tsaneva らによって研究されました 31。 最適条件下での最大 COD 除去効率は約 35.3% でした。 リガライら。 らは、初期 COD 濃度 1348 ppm32 を含む工業廃水流からの COD 除去に対するベントナイト・キトサン複合体の適用可能性を研究しました。 最適条件で最大 COD 除去率 73.34% を達成しました。 キトサンベースの吸着剤を使用した廃水からの重金属 (銅、カドミウム、クロム) の除去速度論は、Prakash らによって研究されています 33,34,35。その結果は、擬似 2 次速度論モデルが実験データとよりよく相関していることを示しています 33 、34、35。

二酸化チタン (TiO2) ナノ粒子は毒性がなく、光化学的に安定しており、強力な酸化能力を持っています 36。 TiO2 ナノ粒子は、廃水から COD を除去するための光触媒または吸着剤として広く利用されています 37,38。 ベレッシら。 TiO2 ナノ粒子を使用して、水溶液から COD とリアクティブレッド 195 を同時に除去/吸着することを検討しました 39。 TiO2 触媒を使用した下水からの COD の光触媒除去効率は、Toke と Ingale によって研究されています40。 グータムら。 彼らは緑色の TiO2 ナノ粒子を合成し、皮なめし工場の廃水処理におけるその性能を調査しました 41。 結果は、製造された緑色 TiO2 ナノ粒子が COD と Cr (VI) イオンのそれぞれ 82.26% と 76.48% を除去することを示しています。 COD除去用の光触媒として純粋なTiO2ナノ粒子を利用することには、不十分なUV（紫外線）照射、小さな酸化性能、高コストなど、いくつかの制限があります42。 共吸着剤によってナノ粒子の表面特性を改善することは、TiO2 の限界を克服し、廃水からの COD 除去効率を高めるために提案された技術です。 Rojviroon et al. は、ゾルゲル法によって合成された TiO2 活性炭を適用して、埋め立て浸出水から COD と染料を除去しました43。 マレキら。 TiO2-グラフェン触媒を使用した廃水からの二塩化エチレンの除去に焦点を当てています44。 リーら。 らは、COD 除去のための作製した TiO2-SiO2/GAC 粒子の電極触媒特性を調査しました 45。 最近では、有機酸、重金属、染料を除去するために TiO2-キトサン ナノ複合材料が使用されています。 TiO2-キトサンナノ複合材料を使用したローダミン B の分解速度は、Zhang らによって報告されました 46。 チェンら。 は、水溶液から 2,4-ジクロロフェノールと Cd(II) イオンを除去するために、チオ尿素修飾キトサン – TiO2 ナノ複合材料を使用しました 47。 Farzana と Meenakshi は、溶液 COD48 を測定することにより、TiO2-キトサン複合体によるメチレンブルー、リアクティブレッド2、ローダミン B の分解を調査しました。 ウィボウォら。 らは、ゼオライト、TiO2 – キトサン、TiO2 – ベントナイト複合材料の BOD および COD 削減能力を比較しました49。 アリら。 は、有機化合物の除去にゼロ価ナノ粒子を担持した TiO2-キトサン繊維を使用しました50。 イオンインプリントされた TiO2-キトサン吸着剤の、水溶液からのニッケル除去能力も研究されました51。 タオら。 TiO2-キトサンハイブリッドフィルムを使用して、水溶液から鉛を吸収しました52。 ナウィら。 TiO2 – キトサンナノ複合材料のアニオン染料 (リアクティブレッド 4) 除去能力に対する操作パラメータの影響を調査しました 53。 金属イオン収着における TiO2-キトサン ナノファイバーの効率は、Razzaz らによって調査されました 54。

しかし、産業廃水から COD を除去する TiO2 – キトサンナノ複合材の能力に焦点を当てた研究はほとんどありません。 したがって、この研究では、産業廃水から COD を除去するための効率的な媒体として TiO2 キトサン ナノ複合材料を適用しています (Bouali Sina Petrochemical Company、イラン)。 TiO2、キトサン、および作製した TiO2-キトサン ナノ複合材料の特性は、FESEM、XRD、および FTIR テストを使用して決定されています。 BBD (Box-Benkhen 実験計画法) は、廃水からの COD 除去に対する吸着パラメータ (温度、pH、接触時間、TiO2-キトサン質量比吸着剤含有量、溶液体積など) の影響を調査します。 さらに、TiO2-キトサンナノ複合材料を使用して産業廃水からのCOD除去を最大化する最適な運転条件が決定されました。 過渡および平衡 COD 除去測定を記述するための最適な速度論および等温線モデルが導入されており、それらに関連するパラメーターが正確に調整されています。

キトサン (分子量 = 100 kDa、脱アセチル化度 99%) および TiO2 ナノ粒子は、米国 Sigma-Aldrich から購入しました。 酢酸と塩化ナトリウムはドイツの Fluka から購入しました。 すべての実験は蒸留水を使用して行われました。

TiO2-キトサンナノ複合材料は、Zainal et al.55 によって記載された手順に基づいて合成されました。 簡単に説明すると、2.5 gのキトサンナノ粒子を40 mLのNaCl (モル濃度 = 0.2) および30 mLの酢酸 (モル濃度 = 0.1) に12時間の撹拌下で溶解させた。 次に、2.5 g、1.25 g、または 5 g の TiO2 粉末 (複合材料の含有量、つまり 1:1、1:2、または 2:1 に応じて) と 50 mL の酢酸 (モル濃度 = 0.1) を前の溶液に加えました。 TiO2-キトサンの均質な溶液が得られるまで 24 時間以上混合しました。 最後に、溶媒が完全に蒸発して TiO2 - キトサン複合材料が合成されるまで、溶液を 100 °C のオーブンで 4 時間加熱しました。 TiO2 とキトサンの質量比が異な​​る (つまり、1:1、1:2、および 2:1) いくつかの複合材料が、前述と同じ方法で製造されました。

この研究では、金コーティング後にFESEM（電界放射型走査型電子顕微鏡、MIRA3TESCAN-XMU）を適用して、TiO2ナノ粒子、キトサン、および作製したTiO2-キトサンナノ複合体の形態を特徴付けています。 TiO2、キトサン、および TiO2-キトサンナノ複合材料の官能基は、FTIR テスト (フーリエ変換赤外分光法、Perkin-Elmer Spectrum GX FTIR 分光計) を利用して監視されています。 Philips 装置 (X'pert 回折計) は、25 °C で (CuKα 放射線を使用) キトサン、TiO2、および TiO2 - キトサン複合材料の XRD (粉末 X 線回折) プロファイルを記録するために使用されています。

HACH の標準手順を使用して、廃水 COD を削減するための作製した TiO2 - キトサン ナノ複合材料の性能を測定しました。 実際、K2Cr2O7 (重クロム酸カリウム) 試薬を含む HACH COD 反応器 (DRB200、Hach Co.、Loveland) での密閉還流法 56 が、ゼロから 1500 mg L-1 の範囲の廃水 COD を測定するために適用されています。 次に、2 mL のアリコートを COD バイアルに 150 °C で 2 時間加えました。 COD バイアルを室温まで冷却し、硫酸アンモニウム第一鉄 (モル濃度 = 0.05) で滴定しました。 溶液の pH は、H2SO4 (モル濃度 = 0.1) または NaOH (モル濃度 = 0.1) を使用して調整します。 吸着試験を実施した後、4000 rpm で 10 分間の遠心分離 (Denley BS400 装置、英国) によって吸着剤が抽出物から分離されます。 Bouali Sina Petrochemical Company 廃水の TDS (総溶解固形分)、初期 pH、および COD は、それぞれ 574 mg L-1、7.3、および 0.97 g L-1 です。 式 (1) は COD 除去量の数学的定式化を表します57。

ここで、Ci と Co はそれぞれ初期 COD 濃度と最終 COD 濃度を表します。

現在の研究では、4 因子 3 レベル BBD (Box-Behnken 計画) シナリオを適用して、吸着パラメーター [すなわち、吸着剤含有量 (0.25 ～ 2.5 g)、接触時間 (30 ～ 180 分)、pH (3) の影響を調査しています。 –11)、および溶液量 (100 ～ 500 mL)]、TiO2 – キトサン ナノ複合材料を使用した産業廃水 COD 除去に関する研究。 COD 除去を吸着パラメーターに相関させるための多項式モデルは、式 1 で定義されます。 (2)58．

ここで、A0、Ak、Akk、Akz はモデルの係数です。 Xk、Xk2、および Xk Xz は、独立変数 (線形、二次、および対話的) の 3 つの組み合わせです。 表 1 は、実験計画を吸着パラメータに適用した結果をまとめたものです。 この表には、実験で測定された COD 除去値 (「COD 除去に対する運転条件の影響」セクションを参照)、および多項式モデルによる対応する予測値 (「吸着実験の統計解析」セクションを参照) も報告されています。

吸着プロセスの最適条件において、対象となる産業廃水の COD 削減に対する温度の影響 (20 ～ 50 °C) も調査されました。 TiO2、キトサン、および TiO2 とキトサンの異なる質量比 1:1、1:2、2:1 で合成されたナノ複合材料の COD 削減に対する性能を調べました。 2 つの有名な反応速度論モデル [つまり、擬似 1 次 (式 3)59 および擬似 2 次 (式 4)60] が、TiO2 – キトサン ナノ複合材料を使用した廃水 COD 除去の過渡的挙動を説明するために適用されています。 。

ここで、qe と qt は、それぞれ平衡状態と時間 t における吸着剤の COD 除去能力を表します。

COD除去の平衡測定をモデル化するために、フロイントリヒ、レドリッヒ・ピーターソン、およびラングミュア等温線もチェックされました。

TiO2ナノ粒子、キトサン、TiO2-キトサンナノ複合体のFESEM画像をそれぞれ図1a〜cに示します。

(a) TiO2、(b) キトサン、および (c) TiO2 - キトサン ナノ複合材料の FESEM 画像。

これらの特性評価テストは、TiO2、キトサン、および TiO2 とキトサンのナノ複合材料が均質であり、平均粒子サイズが 30、35、および 40 nm であることを示しています。 キトサンと TiO2 が TiO2 - キトサンナノ複合体の構造内に適切に分散していることもわかります。 TiO2-キトサンの形態は、15 ～ 60 nm の範囲の粒子サイズを持っています。

キトサン、TiO2、TiO2-キトサンナノ複合材料の XRD パターンを図 2 に示します。 2θ = 25.3° (1 0 1)、48.1° (2 0 0)、56.6° (2 1 1) で観察されたピーク)、62.7° (2 0 4)、および 75.1° (2 1 5) は、TiO2 ナノ粒子のアナターゼ型のさまざまな回折面に関連している可能性があります。 一方、2θ = 27.5°、37.0°、54.3°、および 70.3°に現れるピークは、ナノ粒子ルチル型のさまざまな回折面に対応します61。 キトサンの結晶形に対応するピークは 2θ = 10°および 19.5°に現れます。 TiO2-キトサンナノ複合体のXRDパターンは、合成されたTiO2-キトサンナノ複合体が2θ=19.2°、25.3°、48.1°、62.7°、および75°にピークを持つ結晶化形態を持っていることを示しています。 TiO2-キトサンナノ複合材とTiO2のXRDパターンを比較すると、TiO2-キトサンナノ複合材構造にキトサンのピークが存在することがわかります。 さらに、TiO2 ナノ粒子のアナターゼ型およびルチル型には大きな変化は発生していません。 この観察により、TiO2-キトサン合成手順により TiO2 ナノ粒子の特徴的な構造が維持されることが確認されました。

TiO2、キトサン、TiO2-キトサンナノ複合材料のXRDパターン。

TiO2 ナノサイズ粒子、キトサン、TiO2-キトサンナノ複合体の FTIR スペクトルを図 3 に示します。3720 および 1650 cm-1 の吸収バンドは、多糖類の O-H および NH 基に関連しています。 1560 cm-1 の伸縮バンドは、キトサン構造内のアミド含有量に関連している可能性があります。 2924 cm-1 で観察された結合は、CH2 伸縮基に対応します。 2359 cm-1 で観察された結合は、キトサンの伸縮するカルボキシル基を示しています。 1150 cm-1 付近の吸収バンドは C-OH 伸縮振動を表します。 キトサン C-O 伸縮グループは 1005 および 862 cm-1 で検出されます。

キトサン、TiO2、TiO2-キトサンナノ複合材料のFTIRスペクトル。

TiO2 ナノ粒子の FTIR スペクトルでは、3737、3231、2359、および 1642 cm-1 の吸収スペクトルがヒドロキシル基に関連付けられています。 650 cm-1 で観察されたバンドは、TiO2 化合物の存在を明らかにしました。

さらに、キトサンと TiO2 の特徴的なバンドは、TiO2-キトサン ナノ複合材料の FTIR スペクトルで簡単に検出できます。 キトサン、TiO2、および合成された TiO2-キトサン ナノ複合材料の FTIR スペクトルでは、大きな違いは観察されません。 これは、キトサン構造への TiO2 の追加によってキトサンの化学構造に変化が生じないことを意味します。 これらの観察により、TiO2 がキトサン構造に物理的にロードされたことが確認されました。

産業廃水の COD 除去に対する 4 つの影響因子 (つまり、吸着剤含有量、接触時間、pH、溶液量) の影響が 3 つの作業レベルで測定されました。 図4aは、TiO2-キトサンナノ複合材料のCOD除去効率に対するpHの影響を示しています。 この図は、溶液の pH を 7 まで上げると COD 除去率が増加し、それ以降、TiO2 – キトサン ナノ複合材料の COD 除去効率が低下することを示しています。 酸性溶液中の H+ イオン濃度が高くなると (pH 7 未満)、TiO2 – キトサン表面の負電荷が中和され、イオン交換による COD 除去効率が低下します。 一方、アルカリ/塩基性溶液 (pH 7 以上) 中の OH- イオン濃度が高いと、TiO2-キトサン細孔への有機物質の拡散が妨げられ、COD 除去率が低下します 62。 さらに、吸着剤の表面電荷は溶液の pH に依存します。 水中の TiO2 の電荷ゼロ点は pH ～ 6 です。pH のアルカリ性範囲では、吸着剤の正の表面電荷が TiO2 – キトサン ナノ複合材料の COD 除去効率を低下させる原因となる可能性があります 40。 同様の結果は他の研究者によっても報告されています63,64。 コーヒー 63 および砂糖 64 加工会社の廃水処理用の一部の吸着剤の COD 除去効率を最大化するには、最適 pH 値 7 が報告されています。

TiO2-キトサンナノ複合材料のCOD除去能力に対する(a)溶液のpH、(b)廃水と吸着剤の接触時間、(c)吸着剤の含有量、および(d)溶液の体積の影響。

TiO2-キトサン吸着剤のCOD除去性能に対する3つのレベルでの廃水-ナノ複合材の接触時間の影響を図4bに示します。 TiO2-キトサンナノ複合体の吸着能力は、接触時間を増やすことで増加すると結論付けることができます。 TiO2-キトサン吸着剤を使用した COD 吸着は、接触時間 = 180 分で平衡状態になります。 総 COD の 90% 以上が最初の 105 分の接触時間で吸着されました。 最初の 105 分間の接触時間における COD 除去率の急激な変化は、TiO2 – キトサン表面で利用可能な活性サイトの数が多いことに関連しています。 界面活性部位が飽和した後、有機物が TiO2-キトサン細孔を通って拡散し、ナノ複合材料の細孔壁に吸着するにはさらに時間がかかります。 180 分の接触時間後、TiO2 – キトサン ナノ複合材料の内部/外部活性サイトがすべて占有され、平衡状態に達します。 同様の傾向が、塩化カルシウムと NaA ゼオライトを使用した 2-ジメチルアミノエチルアジドからの水の除去でも報告されています 65。

図 4c は、産業廃水からの COD 除去に対する吸着剤含有量の影響を示しています。 この図は、吸着剤の含有量を増やすと、汚染物質の吸着に利用できる活性サイトが増加し、利用されたナノ複合材料の COD 除去効率が向上することを説明しています。 この図は、吸着剤含有量（> 1.375 g）を増やすと COD 除去率が低下することも示しています。 実際、活性ナノ複合材部位に吸着する利用可能な有機物が減少すると、ナノ複合材の用量が高い場合の COD 除去率が低下します。

製造されたナノ複合材料のCOD除去効率に対する廃水/溶液の流出量の影響を図4dに示します。 この図は、溶液の体積が増加すると有機物の数が増加し、ナノ複合材料の利用可能な活性サイトが急速に飽和し、COD 除去率が低下することを示しています。 500 mL の流出量の COD を効率的に除去するための TiO2 – キトサン ナノ複合体の性能が低いのは、吸着サイトが急速に飽和することに関係しています。 実際、廃水流出量が少ない場合よりも多い場合に達成される COD 除去効率が低いことは、同じ数の活性サイトによって吸着/除去する必要がある COD がより高くなることに関係しています。

TiO2 ナノ粒子、キトサン、および TiO2 とキトサンの質量比 1:1、1:2、および 2:1 で合成されたナノ複合材料の COD 除去能力を図 5 に比較しました。このグラフは、TiO2 ナノ粒子、キトサンの COD 除去能力の最大値を示しています。 TiO2-キトサン (1:1) 吸着剤を pH 7、接触時間 180 分、吸着剤含有量 2.5 g、溶液量 300 mL で使用すると、80% を達成できます。 利用した吸着剤の COD 除去能力は、TiO2-キトサン 1:1 (80%) > TiO2-キトサン 1:2 (76%) > TiO2-キトサン 2:1 (73%) > TiO2 (69%) の順です。 > キトサン (65%)。 したがって、質量比が等しい TiO2-キトサンは、産業廃水から COD を除去するのに最適な吸着剤です。

合成吸着剤の廃水からの COD 除去性能 (CS: キトサン)。

TiO2 – キトサン (1:1) ナノ複合材料 100 mL の流出溶液 (pH 7.4、吸着剤含有量 = 1.375 g、接触時間 = 105 分) の COD 除去効率の依存性を図 6 に示します。この図は次のことを示しています。 TiO2-キトサンナノ複合材料のCOD除去効率に対する温度の悪影響。 これは、TiO2-キトサン吸着剤が低温で廃水 COD を除去する傾向が最も高いことを意味します。 この挙動は、汚染物質が吸着剤表面から分離して溶液中に逃げるのを助ける内部エネルギーの増加に関連している可能性があります。 発熱吸着がこの観察の次の原因であると考えられる66。 したがって、TiO2-キトサンナノ複合材料を使用した COD 収着プロセスには、物理​​交換とイオン交換の両方が関与する可能性があります。 この観察は他の科学者によっても報告されています67,68。

TiO2-キトサンナノ複合材料を使用した COD 削減効率に対する温度の影響。

表２は、ナノコンポジットのＣＯＤ除去効率に対する影響変数の有意確率（ｐ値）を検査するために実行されたＡＮＯＶＡ（分散分析）の結果を要約する。 95% 信頼区間で p < 0.05 の独立変数は、COD 除去に大きな影響を与えます69。 完全な 2 次モデルに重要な変数を含める必要があります 70。 一方、重要でない変数 (p > 0.05) は完全な 2 次モデルから削除する必要があります 71。

表 3 は、有意な変数のみの ANOVA 結果を示しています (p < 0.05)。 式 (5) は、重要変数からの COD 除去を予測するために開発された多項式モデルを示しています。

ここで、X1、X2、X3、および X4 はそれぞれ、溶液の pH、接触時間 (分)、吸着剤の含有量 (g)、および流出溶液の体積 (mL) を表します。 重要でないパラメータを除去する前 (0.252) と除去後 (0.224) の適合度の欠如を比較すると、モデルの予測精度が大幅に向上していることがわかります。 達成された比較的高い相関係数 (R2 > 0.99) は、実験による COD 除去値と開発されたモデルによる対応する予測値との間の優れた互換性を意味します。 式 (6) は、R2 72 の数学的形式を示します。

残差の正規確率グラフを図 7a に示します。 この図は、すべてのデータ サンプルがほぼ直線の対角線の周囲に位置していることを示しています。 Yetilmezsoy らの論文に基づいています。 観察によれば、誤差は正規分布を持ち、互いに独立しています73。 予測された COD 除去量 (FITS1) とそれに関連する実験測定値のクロスプロットが図 7b に示されています。 実験による COD 除去値とモデルの予測の間にはわずかな偏差が存在すると容易に結論付けることができます。 高い相関係数値 (R2 = 0.999) は、構築されたモデルが実験的に測定された COD データに正確に近似していることを裏付けています。

(a) 残差の正規確率グラフ、(b) 実験値と予測 COD 除去値のクロスプロット。

式(1)を解くことにより、関係する独立変数の最適化された値を見つけることが可能です。 (5)。 溶液のpH、接触時間、吸着剤含有量、および流出溶液量の最適値は、それぞれ7.4、180分、2.5 g、および100 mLです。 この最適条件では、TiO2-キトサンナノ複合材料の最大 COD 除去効率は 93.67% です。 最適条件下での COD 除去の実験値 (つまり 94.5%) も、予測された最適化値とよく一致しています。

図 8 は、影響を与える変数のさまざまな組み合わせに対する TiO2-キトサン ナノ複合材料の COD 除去能力の依存性を監視するためのいくつかの 3 次元 (3D) グラフを示しています。 これらの各図は、COD 除去に対する一対の独立変数の複合効果を説明しています (他の 2 つの変数の中心レベルは、これらの図をプロットするために使用されています)。 pHと接触時間の関数として推定されるCOD除去量の表面プロットを図8aに示します。 TiO2-キトサンナノ複合材料の COD 除去効率は、溶液の pH を 7 まで上げると増加しますが、pH 値が高くなると減少します。 この挙動は、以前は溶液の pH による吸着剤の表面電荷の変化に関連していました。 時間の経過とともに COD 除去率を高めることは、有機物がナノ複合材料の表面に吸収され、細孔内に拡散するまでの期間が長くなることに関連しています。 廃水 COD 除去に対する pH と吸着剤含有量 (図 8b) および pH と流出溶液量 (図 8c) の同時効果から、最適な pH 値は約 7 であることがわかります。 pH と接触時間の相互効果 (図 8c)図8a）、吸着剤の投与量と接触時間（図8d）、および接触時間と溶液の体積（図8e）は、2つの異なるメカニズムが利用されたナノ複合材料の経時的なCOD吸着効率を支配することを示しています。 第 1 段階 (最大 105 分) では、速い COD 吸着は、TiO2 - キトサン ナノ複合材料の外表面への有機物の吸着に関連している可能性があります。 第 2 段階では、有機物が TiO2 – キトサン複合材の細孔とスロートを通って拡散し、内部の活性部位に吸収されます。

(a) 溶液の pH – 時間、(b) 溶液の pH – ナノ複合材料の質量、(c) pH – 廃水量、(d) 時間 – ナノ複合材料の質量、(e) 時間 – 廃水の量、および ( f) ナノ複合材料の質量と廃水の量。

さらに、TiO2-キトサンナノ複合体の投与量によるCOD除去の強化は、汚染物質を吸着するための利用可能な表面積と活性サイトの増加に関連している可能性があります（図8b、d、f）。 体積とpH、吸着剤の投与量、接触時間の同時効果を図8c、e、fに示します。 これらのグラフは、流出廃水量の増加がナノ複合材料の COD 除去効率に悪影響を与えることを示しています。 流出廃水の量が増加すると、汚染物質の濃度が増加し、活性部位が急速に飽和し、ナノ複合材料の COD 除去能力が低下します。

方程式を参照してください。 (3) と (4) において、擬似 1 次運動方程式と擬似 2 次運動方程式の調整可能な定数をそれぞれ k1 と k2 で示します。 表 4 は、考慮した速度論モデルの調整された定数、平衡状態での COD 吸着容量の実験値と計算値、および観察された相関係数を示しています。 擬似 2 次の相関係数は擬似 1 次反応速度論的アプローチよりも高いため、初期の方が TiO2 - キトサン ナノ複合材料による COD 除去の過渡的挙動をよりよく説明しています。 さらに、擬似 2 次によって得られる COD 吸着能力は、擬似 1 次反応速度モデルによって得られるもの (R2 = 0.970) よりも実験測定値 (R2 = 0.993) との高い適合性を持っています。 したがって、TiO2-キトサン吸着剤を使用した廃水 COD 除去の過渡的挙動をモデル化するために、擬似 2 次速度論モデルが選択されます。 これは、Prakash et al.35 によって議論された結果に近いです。

3 つの十分に確立された等温線モデル、すなわち Freundlich74、Redlich-Peterson75、Langmuir76,77 が、TiO2-キトサンナノ複合材料の COD 除去性能の平衡挙動を監視するために採用されています。 フロイントリヒの数学的形式 [Eq. (7)]、Redlich-Peterson [式 (7)] (8)]、およびラングミュア [式 (8)] (9)] 等温線を以下に示します。

ここで、kF と n はフロイントリヒのモデル定数です。 qm と b はラングミュア モデルの係数を示します。 P、α、β は Redlich-Peterson モデルのパラメーターを表します。 TiO2-キトサン複合材料を使用した平衡 COD 除去を説明するために選択した等温線の調整パラメーターを表 5 に示します。この表には、観測された相関係数の数値も紹介されています。 Redlich-Peterson 等温線モデルの R2 値が最も高く (つまり 0.991)、Freundlich 等温線の R2 が最も小さい (つまり 0.970) ことがわかります。 β の調整値 (Redlich-Peterson 等温線) は 1 に近いため、TiO2-キトサン ナノ複合材料による単層 COD 吸着が支配的なシナリオであると結論付けることができます。

キトサンと TiO2 ナノ粉末のコストは、表 6 に示すように求められました。表 6 によれば、ナノ複合材料 TiO2 - キトサン (1:1) の最大製造コストは、吸着剤 1 kg あたり約 2.96 ドルです。

本研究では、TiO2 ナノ粒子、キトサン、TiO2 とキトサンのナノ複合材料を用いた産業廃水処理について、実験的および数値的観点から研究しました。 検討されている吸着剤は、XRD、FTIR、および FESEM テストによって特性評価されています。 XRDパターンは、合成されたTiO2-キトサンナノ複合材料がTiO2ナノ粒子の特徴的な構造を保存していることを証明しました。 FTIR スペクトルの分析により、TiO2 ナノ粒子がキトサン構造に物理的に組み込まれていることが確認されました。 FESEM テストにより、TiO2-キトサン ナノ複合材料の粒子サイズが 15 ～ 60 nm の範囲であることが確認されました。 溶液のpH、温度、吸着剤の質量と組成、接触時間、および流出溶液の体積がCOD除去に与える影響は、実験およびモデル分析を使用して監視されています。 検討したプロセスの最適条件（pH 7.4、接触時間 = 180 分、ナノ複合材料の質量 = 2.5 g、廃水流出量 = 100 mL）は、実験のボックス・ベンケン計画を使用して決定されました。 さらに、産業廃水処理には、最低許容温度での TiO2-キトサン (1:1) の使用がより適切であることが結果によって承認されました。 TiO2-キトサンナノ複合材料の実験および計算による最大 COD 除去効率は、それぞれ 93.67% および 94.5% です。 Redlich-Peterson 等温線と擬 2 次速度論モデルは、作製されたナノ複合材料による廃水 COD 除去の平衡および速度論的測定を記述するのに最適なパフォーマンスを示しました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、責任著者からの合理的な要求に応じて入手できます。

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著者らは、このプロジェクトを支援してくださったアフヴァーズのシャヒード・チャムラン大学に感謝したいと思います（助成金 1396）。

イラン、アフヴァーズのシャヒード・チャムラン大学理学部化学科

シャヒン・ヘイダリ・オロジュロウ、サーダト・ラステガルザデ、ベフルーズ・ザルガル

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すべての著者が同じ貢献をしています。

Saadat Rastegarzadeh への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Heydari Orojlou, S.、Rastegarzadeh, S. & Zargar, B. TiO2 – キトサン ナノ複合材料を使用した産業廃水からの COD 除去の実験およびモデル分析。 Sci Rep 12、11088 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-15387-0

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受信日: 2022 年 5 月 7 日

受理日: 2022 年 6 月 23 日

発行日: 2022 年 6 月 30 日

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